phân tích Pb bằng phương pháp thể tích
Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị.
* Cách tiến hành:
- Phương pháp thể tích cromat
Kết tủa cromat chì trong dung dịch axetat amoni đã được axit hoá bằng CH3COOH rồi hoà tan nó bằng hỗn hợp clorua (NaCl + HCl) sau đó thêm một lượng KI (không cho quá dư KI vì sẽ tạo nên kết tủa PbI2 có màu vàng ánh, làm cho việc phân biệt sự đổi màu của dung dịch trở nên rất khó khăn) vào dung dịch và chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3.
2Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O = 2PbCrO4 + 2CH3COOK + 2CH3COOH
2PbCrO4 + 4HCl = 2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O
H2Cr2O7 + 6KI + 12HCl = 2CrCl3 + 6KCl + 7H2O + 3I2
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
- Phương pháp chuẩn độ complexon
Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm (pH khoảng 8 -12), với chỉ thị ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.
Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+: cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ EDTA dư bằng Zn2+ với chỉ thị là ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
H2Y2- (dư) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)
Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET-00.
Do phức PbY2- bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi phức ZnY2-. Sau đó, chuẩn Zn2+ sẽ xác định được Pb2+:
Pb2- + ZnY2- = Zn2+ + PbY2-
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)
Trong một số báo cáo gần đây nhiều tác giả đã đã sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon để xác định chì sau khi đã hấp phụ trên vật liệu polymer như chitosan, PANi, PPry...
các bạn có thể tham khảo thêm phân tích Pb bằng phương pháp trắc quang
Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng với toàn bộ chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng có thể quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị.
* Cách tiến hành:
- Phương pháp thể tích cromat
Kết tủa cromat chì trong dung dịch axetat amoni đã được axit hoá bằng CH3COOH rồi hoà tan nó bằng hỗn hợp clorua (NaCl + HCl) sau đó thêm một lượng KI (không cho quá dư KI vì sẽ tạo nên kết tủa PbI2 có màu vàng ánh, làm cho việc phân biệt sự đổi màu của dung dịch trở nên rất khó khăn) vào dung dịch và chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3.
2Pb(CH3COO)2 + K2Cr2O7 + H2O = 2PbCrO4 + 2CH3COOK + 2CH3COOH
2PbCrO4 + 4HCl = 2PbCl2 + H2Cr2O7 + H2O
H2Cr2O7 + 6KI + 12HCl = 2CrCl3 + 6KCl + 7H2O + 3I2
2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI
- Phương pháp chuẩn độ complexon
Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm (pH khoảng 8 -12), với chỉ thị ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb2+ tạo phức kém bền với tactrat hoặc trietanolamin.
Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+: cho Pb2+ tác dụng với một lượng dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ EDTA dư bằng Zn2+ với chỉ thị là ET-00.
Pb2+ + H2Y2- = PbY2- + 2H+
H2Y2- (dư) + Zn2+ = ZnY2- + 2H+
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)
Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET-00.
Do phức PbY2- bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi phức ZnY2-. Sau đó, chuẩn Zn2+ sẽ xác định được Pb2+:
Pb2- + ZnY2- = Zn2+ + PbY2-
ZnInd (đỏ nho) + H2Y2- = ZnY2- + HInd (xanh)
Trong một số báo cáo gần đây nhiều tác giả đã đã sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon để xác định chì sau khi đã hấp phụ trên vật liệu polymer như chitosan, PANi, PPry...
các bạn có thể tham khảo thêm phân tích Pb bằng phương pháp trắc quang
