Chào mừng Bạn tham gia Diễn Đàn VNKienThuc.com - Định hướng Forum Kiến Thức
- HÃY TẠO CHỦ ĐỀ KIẾN THỨC HỮU ÍCH VÀ CÙNG NHAU THẢO LUẬN
Kết nối: VNK X - VNK groups | Nhà Tài Trợ: BhnongFood X - Bhnong groups - Đặt mua Bánh Bhnong

Trả lời chủ đề

Nội dung: <blockquote data-quote="h2y3" data-source="post: 40885" data-attributes="member: 24070">Tiêu chuẩn Nhà nước     Nhóm T  NƯỚC DÙNG ĐỂ PHÂN TÍCH   TRONG  PHÒNG THÍ NGHIỆM     TCVN   4851-89  (ISO 3696-1987)  Water  for analytical Laboratory use Specification and test methods     Khuyến  khích   áp dụng  Tiêu chuẩn này quy định những yêu  cầu và phương pháp thử tương ứng cho ba loại nước dùng dùng trong phòng  thí nghiệm để phân tích các hóa chất vô cơ.  Tiêu chuẩn này không áp  dụng cho nước để phân tích vết hữu cơ, phân tích các chất hoạt động bề  mặt, hoặc phân tích sinh học thay y tế.  Trong một số trường hợp,  khi có những phương pháp phân tích đặc biệt cần sử dụng nước vô trùng,  không chứa sunfua hoặc có một sức căng bề mặt nhất định, phải tiến hành  thử nghiệm, tinh chế hoặc xử lý sạch nước bổ sung.  Tiêu chuẩn này  hoàn toàn phù hợp với ISO 3696 – 1987.  1. Mô tả  Nước là chất  lỏng trong suốt, không màu khi quan sát bằng mắt thường.  2. Phân  loại  Tiêu chuẩn này quy định ba loại những như sau:  2.1. Loại  một.  Không có chất nhiễm bẩn hoà tan hoặc keo ion và hữu cơ, đáp  ứng những yêu cầu phân tích nghiêm ngặt nhất, bao gồm cả những yêu cầu  về sắc ký chất lỏng đặc tính cao; phải được sản xuất bằng cách xử lý  tiếp từ nước loại 2 (ví dụ thẩm thấu ngược hoặc khử ion hóa sau đó lọc  qua một màng lọc có kích thước lỗ 0,2 m để loại bỏ các chất dạng hạt  hoặc chưng cất lại ở một máy làm bằng silic axit nóng chảy.  2.2.  Loại 2.  Có rất ít chất nhiễm bẩn vô cơ, hữu cơ hoặc keo và thích  hợp cho các mục tiêu phân tích nhậy, bao gồm cả quang phổ hấp thụ nguyên  tử (AAS) và xác định các thành phần ở lượng vết; phải được sản xuất, ví  dụ như bằng cách chưng cất nhiều lần, hoặc bằng cách khử ion hóa hoặc  thẩm thấu ngược sau đó chưng cất.  2.3. Loại 3.  Phù hợp với hầu  hết các phòng thí nghiệm làm việc theo phương pháp ướt và điều chế các  dung dịch thuốc thử; phải được sản xuất, ví dụ như bằng cách chưng cất  một lần, khử ion hóa hoạc thẩm thấu ngược. Nếu không có quy định nào  khác, loại này được dùng cho phân tích thông thường.  Chú thích,  nguồn nước cung cấp ban đầu là nước uống được và sạch. Nếu nước bị nhiễm  bẩn nặng về bất kỳ phương diện nào, cũng cần phải được xử lý trước.   3. Yêu cầu  Nước phải thoả mãn đầy đr những mức và yêu cầu trong  bảng. Thử sự phù hợp được tiến hành bằng các phương pháp quy định ở phần  6.Tên chỉ tiêu   Mức các chỉ tiêu   Phương pháp thử   Loại  1   Loại 2   Loại 3   1. Độ pH ở 250C phạm vi bao hàm   Không áp  dụng (xem chú thích 1)   Không áp dụng (xem chú thích 1)   5,0 đến  7,5   Điều 6.12. Độ dẫn nhiệt ở 25oC tính bằng mS/m, không lớn  hơn   0,01 (xem chú thích 2)   0,1 (xem chú thích 2)   0,5   Điều 6.23.  Chất lượng oxy hóa. Hàm lượng oxy (0) tính bằng mg/l không lớn  hơn...   Không áp dụng (xem chú thích 3)   0,08   0,4   Điều 6.34.  Độ hấp thụ ở 254nm và chiều dày 1cm, tính bằng đơn vị hấp thụ, không lớn  hơn...   0,001   0,01   Không quy định   Điều 6.45. Hàm lượng cặn  sau khi bay hơi ở 110oC tính bằng mg/kg, không lớn hơn...   Không áp  dụng (xem chú thích 3)   1   2   Điều 6.56. Hàm lượng sillic dioxit  (SiO2) tính bằng mg/l, không lớn hơn...   0,01   0,02   Không quy  định   Điều 6.6  Chú thích:1.   Do những khó khăn trong việc  giá trị pH của nước tinh khiết cao và giá trị đo được không chắc chắn,  nên không quy định giới hạn pH của nước loại 1 và loại 2. 2.   Giá  trị độ dẫn điện của nước loại 1 và loại 2 ứng với nước vừa điều chế  xong; trong bảo quản nước có thể bị nhiễm bẩn bởi cacbon trong khí quyển  và chát kiềm của bao bì thuỷ tinh tan vào nước, dẫn tới những thay đổi  độ dẫn điện. 3.   Không quy định giới hạn chất oxy hóa được về cặn  sau khi bay hơi của nước loại 1 vì khó có phép thử phù hợp ở mức tinh  khiết này. Tuy nhiên, chất lượng của nước được bảo đảm do sự phù hợp với  các yêu cầu khác và do phương pháp điều chế.   4. Lấy mẫu  Lấy  từ lô nước lớn một mẫu nước đại diện không ít hơn 21 để kiểm tra theo  quy định này.  Chú thích. Mẫu này được dùng để kiểm tra độ dẫn điện  của nước loại 1 và loại 2 (xem 6.2.2).  Mẫu phải để trong một bình  chứa thích hợp, sạch sẽ, kín chỉ dành riêng để đựng mẫu nước, có kích  thước sao cho mẫu chưa đầy hoàn toàn. Phải giữ gìn cẩn  thận để tránh  mọi nguy cơ nhiễm bẩn mẫu.  Có thể dùng các bình chứa đã gì hóa (có  nghĩa là bình chưa được luộc sôi ít nhất 2h trong dung dịch axit  clohydric c(HCl) = 1mol/l; sau đó hai làn mỗi lần 1h trong nước cất; làm  bằng thuỷ tinh bo-silicat cũng như các bình chất dẻo trơ thích hợp. (Ví  dụ polietilen polypropylen) nhưng chủ yếu phải đảm bảo mẫu không bị ảnh  hưởng do bảo quản, đặc biệt là đối với chất oxy hóa và hấp thụ.  4.  Bảo quản  Trong bảo quản, nước có thể bị nhiễm bẩn do hoà tan những  thành phần dễ tan của bình chứa bằng thủy tinh hay chất dẻo hoặc do hấp  thụ cacbon dioxit và các tạp chất khác của khí quyển trong phòng thí  nghiệm. Vì lý do trên, không nên bảo quản nước loại 1 và loại 2: nước  sau khi điều chế được dùng ngay như quy định 2: nước sau khi điều ché  được dùng ngay như quy định. Tuy nhiên, nước loại 2 có thể được điều chế  với lượng vừa phải và bảo quản trong các bình chứa thích hợp, trơ,  sạch, kín, đầy và đã được tráng bằng nước cùng loại.  Việc bảoquản  nước loại 3 không phức tạp, nhưng các bình chứa và điều kiện bảo quản  phải giống như việc bỏ quản nước loại 2.  Bình chứa để bảo quản chỉ  nên dành riêng cho một loại nước.  6. Phương pháp thử  Các phép  xác định quy định trong mục này phải được tiến hành trong một khí quyển  không có bụi, sạch và phải có những biện pháp thận trọng thích hợp để  ngăn ngừa mọi nhiễm bẩn mẫu và các phần mẫu thử.  6.1. Đo pH   6.1.1. Thiết bị  Thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và pH  mét, có trang bị một điện cực thuỷ tinh và một điện cực so sánh Ag.AgCl.   6.1.2. Cách tiến hành  Chuẩn hóa pH mét (6.1.1) theo hướng dẫn của  người sản xuất, dùng các dung dịch đệm có giá trị pH từ 4,0 đến 8,0.  Chuyển mẫu thí nghiệm vào cốc và điều chỉnh nhiệt độ của nước đến 25   1oC. Nhúng các điện cực và xác định pH.  6.2. Độ dẫndieejn   6.2.1. Thiết bị  Thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm.   6.2.1.1. Bình nón, có một ống bảo hiểm chứa các hạt vôi-xút hệ chỉ thị.   6.2.1.2. Máy đo độ dẫn điện với bình đo dịch chuyển được, là loại bình  đo độ dẫn điện trực tiếp có bộ chỉnh nhiệt độ tự động, để đo nước loại 1  và loại 2.  Chú thích - Nếu máy đo không có bộ chỉnh nhiệt độ phải  lắp một bộ trao đổi nhiệt, có thể điều chỉnh nhiệt độ của nước thử  nghiệm ở 25  1oC.  6.2.1.3. Máy đo độ dẫn điện để đo nước loại 3.   6.2.2. Cách tiến hành.  6.2.2.1. Nước loại 1 và loại 2  Dùng  máy đo độ dẫn điện (6.2.1.2) được bộ chỉnh nhiệt độ ở 25  10C để đo độ  dẫn điện.  6.2.2.2. Nước loại 3  Chuyển 400 ml mẫu vào bình  (6.2.1.1) lắp ống bảo hiểm và điều chỉnh nhiệt độ của nước đến 25  1oC.  Dùng máy đo độ dẫn điện (6.2.1.3) để đo độ dẫn điện theo hướng dẫn sử  dụng của người sản xuất.  6.3. Thử giới hạn chất oxy hóa  Chú  thích. Những giới hạn tương đương với chất oxy hóa biểu thị bằng miligam  oxy (0) trên lít, là 0,08 và 0,4 đối với nước loại 1 và loại 3.   6.3.1. Thuốc thử  Dùng nước loại 2 để điều chế các dung dịch thuốc  thử sau:  6.3.1.1. Axit sunfuric, dung dịch khoảng 1 mol/l   6.3.1.2. Kali pemanganat, dung dịch tiêu chuẩn,  c(1/5KMnO4) = 0,01  mol/l  6.3.2. Cách tiến hành.  6.3.2.1. Mẫu thử  1000 ml  nước loại 2 hoặc 200 ml nước loại 3  6.3.2.2. Thử  Cho 10 ml  dung dịch axit sunfuric (6.3.1.1) và 1,0ml dung dịch kali pemanganat  tiêu chuẩn (6.3.1.2) và mẫu thử (6.3.2.1), đun sôi trong 5 phút. Kiểm  tra xem màu của hỗn hợp không bị biến đổi hoàn toàn.  6.4. Đo độ hấp  thụ  6.4.1. Thiết bị  Thiết bị, dụng cụ trong phòng thí nghiệm  thông thường  6.4.1.1. Quang phổ kế, có bộ chọn lọc biến đổi liên  tục hoặc.  6.4.1.2. Quang phổ kế, có bộ chọn lọc biến đổi không liên  tục, có trang bị các kính lọc đảm bảo độ truyền tối đa ở miền lân cận  254 nm.  6.4.1.3. Cuvet làm bằng cùng vật liệu silic dioxit chiều  dày 1cm và 2cm.  Chú thích - Nếu quang phổ kế không đủ nhạy, có thể  tăng cường độ nhayh bằng các cuvet đầy hơn.  6.4.2. Cách tiến hành   Đổ đầy mẫu vào cuvet 2cm (6.4.1.3) đo độ hấp thụ bằng quang phổ kế  (6.4.1.1) ở độ dài sóng khoảng 254 nm bằng bằng quang phổ kế (6.4.1.2)  có các kính lọc thích hợp, sau đó điều chỉnh độ hấp thụ về không (0) đối  với cùng mẫu nước có trong cuvet 1cm.  6.5. Xác định cặn sau khi  bốc hơi khi đun nóng ở 110oC  6.5.1. Thiết bị  Thiết bị của  phòng thí nghiệm thông thường  6.5.1.1. Bình bay hơi quay, dung tích  khoảng 250 ml.  6.5.1.2. Bể hơi nước.  6.5.1.3. Đĩa bằng bạch  kim, silic dioxit hoặc thủy tinh bosilicat, có dung tích 100ml.   6.5.1.4. Tủ sấy có thể đạt 110  2oC.  6.5.2. Mẫu thử  Chuyển  1000 ml mẫu thí nghiệm vào một ống có nút  6.5.2.1. Xác định   Cho 100 ml mẫu thử vào bình bay hơi quay sạch và khô (6.5.1.1) và chưng  cất ở bể hơi nước (6.5.1.2) dưới áp suất giảm. Khi nước bốc hơi, thêm  liên tục mẫu thử cho đến khi toàn bộ mẫ thử bay hơn đến khoảng 50 ml.   Đĩa (6.5.1.3) sấy trước 2h trong tủ sấy ở 110  2oC, để nguội trong  bình hút ẩm và cân chính xác đến 0,0001g. Chuyển định lượng cặn vào đĩa  với 2 lần nước mẫu, mỗi lần khoảng 5ml. Bốc hơi cặn cho đến khô trong bể  hơi nước. Chuyển đĩa và cặn từ bể hơi nước vào tủ sấy đã đạt 110  2oC  và sấy khoảng 2h. Lấy đĩa ra khỏi lò, để nguội trong bình hút ẩm đến  nhiệt độ phòng và cân chính xác đến 0,0001 g. Sấy lại, làm nguội và cân  đến khi hiệu số giữa hai lần cân kế tiếp nhau không vượt quá 0,0002 g.   6.5.3. Biểu thị kết quả  Cặn sau khi bay hơi và đun nóng ở 110oC,  biểu thị bằng miligam trên kilogam, vẽ số bằng với khối lượng, biểu thị  bằng miligam cặn của làm không đến khối lượng không đổi.  6.6. Thử  giới hạn vẽ silic dioxit phản ứng.  Chú thích. Giới hạn tương đương  với hàm lượng silic dioxit biểu thị bằng miligam SiO2 trên lít, là 0,01  và 0,02 cho nước loại 1 và loại 2 tương ứng.  6.6.1. Thuốc thử   6.6.1.1. Silicdioxit, dung dịch chuẩn 1 (dung dịch đặc).  Cân 1 g  silic dioxit tinh khiết nghiền mịn (99,9% SiO2) đã sấy khô ở 110oC chính  xác đến 0,0001 g cho vào đĩa bạch kim (6.5.2.3). Thêm 4,5 g natri  cacbonat (Na2CO3 khan) và trộn cẩn thận mẫu bằng một đũa thuỷ tinh khô,  đầu tròn. Rải hỗn hợp vào giữa đĩa và san bằng sao cho mẫu chiếm một chỗ  khoảng 300 mm đường kính. Phủ hỗn hợp bằng 0,5 g natri cacbonat, sau đó  nhẹ nhàng quét những phần còn dính trên đĩa thuỷ tinh cho vào đĩa.   Đậy đĩa bằng một nắp bạch kim và đặt vào lò nung (6.6.2.3) ở 300   400oC. Nung nóng hỗn hợp, từ từ đưa nhiệt độ lên trong khoảng 10 phút  hoặc cho đến khi nóng chảy hoàn toàn. Lấy đĩa ra khỏi lò và nhẹ nhàng  lắc tròn để thu gọn khối lượng nóng chảy. Để nguội, rửa chất nóng chảy  dính ở mặt dưới của nắp bằng nước nóng, thu vào chén; sau đó hoà tan  khối nóng chảy bằng nước nóng, để nguội, chuyển dịch dung dịch vào một  bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng đến vạch và lắc kỹ.   Chuyển dung dịch vào bình chất dẻo để bảo quản 1ml dung dịch chuẩn này  chứa 1mg SiO2.  6.6.1.2. Silic dioxit dung dịch chuẩn II (dung dịch  loãng).  Chuyển 5,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.1) vào  một bình định mức dung tích 1000 ml, pha loãng đến vạch và lắc kỹ.   1ml dung dịch chuẩn này chứa 0,005 mg SiO2 – Khi nào dùng mới pha dung  dịch này.  6.6.1.3. Amoni molip đặt trong một hỗn hợp 80ml nước và  20ml dung dịch axit sunfuric (6.6.1.5), không đun nóng. Bảo quản trong  bình chất dẻo.  6.6.1.4. 4-metylamino phenol sunfat (Metol) dung  dịch chỉ thị.  Hoà tan 0,2 g metol và 20 g kali disunfit (kali  metabisunfit) trong 100 ml nước, không đun nóng, bảo quản trong chai  chất dẻo.  Loại bỏ dung dịch sau 4 tuần hoặc khi bắt đầu có dấu hiệu  phân hủy.  6.6.1.5. Axit sunfuric, c(H2SO4) khoảng 2,5 mol/l –  sunfuric, d = 1,84 g/ml vào nước vừa đủ để có 1000 ml dung dịch. Bảo  quản trong bình chất dẻo.  6.6.1.6. Axit oxalic, dung dịch 50 g/l.   6.6.2. Thiết bị  Thiết bị của phòng thí nghiệm thông thường và   6.6.2.1. Đĩa bằng bạch kim, có dung tích khoảng 250 ml  6.6.2.2.  Các ống Netsle giống nhau, dung tích 50 ml  6.6.2.3. Lò nung có thể  đạt 300  400oC.  6.6.2.4. Bếp cách thuỷ, có thể đạt khoảng 60oC.   6.6.3. Cách tiến hành  6.6.3.1. Mẫu thử  Lấy 520 ml nước loại 1  hoặc 270 ml nước loại 2.  6.6.3.2. Thử  Cho bốc hơi mẫu thử  (6.6.3.1) trong đĩa (6.6.2.1) liên tiếp từng ít một để có được một thể  tích nước cuối cùng là 20 ml. Thêm vào 1 ml dung dịch amoni molipdat  (6.6.1.3). Sau đúng 5 phút, cho thêm 1ml dung dịch axit oxalic (6.6.1.6)  và trộn kỹ. sau 1 phút, thêm vào 1ml dung dịch metol (6.6.1.4) và đun  nóng trong 1 phút trên bếp cách thuỷ (6.6.2.4), giữ ở khoảng 60oC.  Chuyển dung dịch vào một trong các ống Netsle (6.6.2.2).  Chuẩn bị  một dung dịch mẫu chuẩn theo cùng cách tiến hành nhưng dùng một hỗn hợp  19,0 ml mẫu và 1,0 ml dung dịch chuẩn silic dioxit (6.6.1.2) thay cho  20ml có được do làm bốc hơi mẫu thử (6.6.3.1). Chuyển dung dịch vào một  ống Nesle khác (6.6.2.2).  Nhìn thẳng từ trên xuống, kiểm tra để  cường độ màu xanh tạo nên trong dung dịch thử không vượt quá cường độ  màu tạo nên trong dung dịch chuẩn.  7. Biên bản thử nghiệm  Mỗi  biên bản phải bao gồm các đặc trưng sau đây:a.   Ký hiệu mẫu. b.   Chỉ  dẫn phương pháp đã sử dụng; c.   Kết quả và phương phps biểu thị đã  sử dụng d.   Bất kỳ nét đặc biệt bất thường nào nhận xét được trong  quá trình xác định e.   Bất kỳ thao tác nào không có trong tiêu  chuẩn này hoặc được coi như là tuỳ ý áp dụng.</blockquote>

Tên

Mã xác nhận